1. Langkah pertama adalah merangkai alat penentu titik didih yang alat-alatnya antara lain labu didih, thermometer, kondensor , sirkulator dan labu destilat. Labu didih berfungsi untuk menjadi tempat pendidihan sampel hingga terjadi proses penguapan. Thermometer berfungsi untuk mengukur suhu titik didih larutan ketika jatuhnya tetesan air pertama pada labu destilat dari kondensor. Sirkulator berfungsi untuk memompa air ke alat kondensor,untuk mendinginkan uap larutan. Kondensor berfungsi untuk untuk mendinginkan uap larutan yang terbentuk hingga kemudian dialirkan kedalam labu destilat. Prinsip kerja dari alat destilasi sederhana adalah penguapan yang bekesinambungan, yang mana larutan yang akan dipisahkan diuapkan terlebih dahulu kemudian uap tersebut diembunkan menjadi cairan kembali melalui pendinginan.

2. Langkah kedua adalah memasukkan larutan yang akan dipisahkan kedalam labu didih. Larutan tersebut sebelumnya telah diekstraksi, pada percobaan ini larutan tersebut adalah campuran dari n-Hexane dan minyak atau lemak.

3. Langkah ketiga adalah memanaskan labu didih. Labu dididh dipanaskan agar diperoleh analit yaitu minyak dan hasil destilasi adalah n-hexane. Dan terjadi proses penguapan dan pengembunan yang dikenal dengan proses kondensasi.

4. Langkah keempat adalah menampung destilat pada tempat yang telah disediakan. Dan dari proses ini diketahui bahwa titik didih n-hexane adalah 69 oC. Hasil yang diperoleh telah sesuai dengan literatur, menurut Anonim (2011) titik didih n-hexane yaitu 67 – 70 oC. Dapat dikatakan bahwa praktikum yang dilaksanakan berhasil.